119736-16-2
119736-16-2 结构式
基本信息
BALOXAVIR MARBOXIL杂质2
3-(苄氧基)-4-氧代-4H-吡喃-2-甲酸
3-(苄氧基)-4-氧代-4H-吡喃-2-羧酸
Baloxavir Impurity 31
Baloxavir Marboxil Impurity 2
4-oxo-3-phenylmethoxypyran-2-carboxylic acid
3-(Benzyloxy)-4-oxo-4h-pyran-2-carboxylic acid
4-Oxo-3-(benzyloxy)-4H-pyran-2-carboxylic acid
Pinacol 1 - (1-ethoxyethyl) - 4-pyrazole borate
4-Oxo-3-(phenylmethoxy)-4H-pyran-2-carboxylic acid
4H-Pyran-2-carboxylic acid, 4-oxo-3-(phenylmethoxy)-
3-(Benzyloxy)-4-oxo-4H-pyran-2-carboxylic acid, 95+%
物理化学性质
制备方法
1206102-05-7
119736-16-2
步骤D-中间体化合物的合成：在氮气保护下，向20L四颈圆底烧瓶中加入3-(苄氧基)-2-[(E)-2-苯基乙烯基]-4H-吡喃-4-酮（1d，950g，3.12mol，1.00当量）、乙腈（3L）、乙酸乙酯（3L）和水（3L）。将反应体系冷却至15℃后，加入三氯化钌（13g，62.67mmol，0.02当量）。随后，在15℃下于2小时内分批加入高碘酸钠（2.673kg，12.50mol，4.00当量）。反应体系温度升至20℃后，分批加入亚氯酸钠（847.87g，9.37mol，3.00当量）。所得反应液在20℃下继续搅拌2小时。反应完成后，过滤收集固体，并用四氢呋喃（3×2L）洗涤。合并滤液，用5L 0.7N亚硫酸钠溶液稀释。用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至11后，用乙酸乙酯（2×5L）萃取。合并水相，用12mol/L盐酸调节pH至3，再次用乙酸乙酯（2×5L）萃取。合并有机相，经干燥后减压浓缩。所得固体用乙醚（4×1L）洗涤，得到3-(苄氧基)-4-氧代-4H-吡喃-2-羧酸（397g，52%收率），为白色固体。
参考文献：
[1] Patent: US9133216, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 16; 19
[2] Patent: WO2010/11816, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 16; 18
[3] Patent: WO2015/39348, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 24; 25
常见问题列表
3-(苄氧基)-4-氧代-4H-吡喃-2-羧酸是合成第二代HIV-1整合酶链转移抑制剂度鲁特韦（Dolutegravir）的中间体。