119999-22-3
119999-22-3 结构式
基本信息
6-溴-1,1,4,4,7-五甲基-1,2,3,4-四氢萘
6-溴-1,2,3,4-四氢-1,1,4,4,7-五甲基-萘
6-BROMO-1,1,4,4,7-PENTAMETHYL-1,2,3,4-TETRAHYDRONAPHTHALENE
6-bromo-1,2,3,4-tetrahydro-1,1,4,4,7-pentamethyl-naphthalene
Naphthalene, 6-bromo-1,2,3,4-tetrahydro-1,1,4,4,7-pentamethyl-
6-Bromo-1,1,4,4,7-pentamethyl-1,2,3,4-tetrahydronaphthalene98%
6-Bromo-1,1,4,4,7-pentamethyl-1,2,3,4-tetrahydronaphthalene 98%
2-bromo-3-methyl-5,5,8,8-tetramethyl-5,6,7,8-tetrahydronaphthalene
物理化学性质
制备方法
6223-78-5
95-46-5
119999-22-3
一般步骤：将2,5-二甲基己烷-2,5-二醇（10.0g，68.4mmol）置于50mL浓盐酸中搅拌。反应混合物在室温下保持16小时。反应完成后，用50mL水稀释，并用乙醚（3×50mL）萃取。合并有机相，浓缩至约30mL。析出的白色结晶固体通过过滤收集（8.8g，收率70%），无需进一步纯化。1H NMR（400MHz，CDCl3）数据如下：δ=1.96（s，4H），1.61（s，12H），与文献报道一致。 将2,5-二氯-2,5-二甲基己烷（5.50g，30.0mmol）和2-溴甲苯（10.3g，60.0mmol）溶解于60mL二氯甲烷中。在5分钟内缓慢加入三氯化铝（400mg，3.00mmol）。反应在氩气保护下搅拌1小时。反应完成后，加入50mL水，分离有机层和水层。水层用己烷（3×50mL）萃取。合并有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩，得到油状产物。将该油状物溶于75mL沸腾的甲醇中，随后在冰浴中冷却。过滤后得到白色晶体（6.6g，收率78%）。1H NMR（400MHz，CDCl3）数据如下：δ=7.43（s，1H），7.15（s，1H），2.35（s，3H），1.66（s，4H），1.26（s，12H），与文献[5]报道一致。
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 1997, vol. 38, # 46, p. 8067 - 8070
[2] Chemistry - A European Journal, 2013, vol. 19, # 10, p. 3504 - 3511
[3] Tetrahedron Letters, 2017, vol. 58, # 50, p. 4703 - 4708
[4] Patent: KR101515814, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0307; 0308