12217-29-7
中文名称
酸性绿28
CAS
12217-29-7
分子式
C34H32N2Na2O10S2
12217-29-7 结构式
制备方法
方法1
以 1,4,5,8-四羟基蒽醌和对丁基苯胺为原料,首先将 1,4,5,8-四羟基蒽醌部分还原,再与对丁基苯胺缩合,经氧化,然后磺化、中和得产物。经盐析、过滤、干燥、粉碎得成品。。也可以用 1,4-二羟基-5,8-二氯蒽醌和对丁基苯胺为原料,经缩合、磺化得产物。
于三口瓶中投入 47.3g 对丁基苯胺,5g 1,4,5,8-四羟基蒽醌隐巴体,2g 硼酸及 0.6g 对硝基甲苯,搅拌升温至 130℃反应 0.5-1h,冷却至 70℃,加入工业乙醇,继续搅拌 0.5h,降温至 35℃左右,缩合物析出,静置、过滤、干燥得缩合物 6-6.5g。
于三口瓶中加入 72g 发烟硫酸、0.57g 硼酸搅拌加热至 70℃,使其溶解,冰浴冷却至 20℃以下,分批加入缩合物,于 30℃以下反应 20-30min 至反应终点。将反应物倾入冰中,过滤,滤饼溶于冰水中,用 30%氢氧化钠中和至 pH=6-7,加入食盐盐析,过滤、干燥、粉碎得产品 11-19g。