1222106-45-7
1222106-45-7 结构式
基本信息
4,7-Diazaspiro[2.5]octane, 7-(phenylmethyl)-
制备方法
1222106-43-5
1222106-45-7
以7-苄基-4,7-二氮杂螺[2.5]辛烷-5,8-二酮为原料合成7-苄基-4,7-二氮杂螺[2.5]辛烷的一般步骤如下:在冰浴冷却条件下,向7-苄基-4,7-二氮杂螺[2.5]辛烷-5,8-二酮(20g,86.8mmol)的四氢呋喃(200ml)溶液中缓慢加入硼烷-四氢呋喃络合物(0.93M四氢呋喃溶液,375ml,0.35mol)。随后,将反应混合物加热回流19小时。反应完成后,在冰浴冷却下向反应混合物中缓慢加入甲醇(130ml),并将混合物搅拌60分钟。之后,在减压条件下浓缩去除溶剂。向浓缩后的残余物中加入乙醇(450ml)、水(150ml)和三乙胺(150ml),并将混合物加热回流2小时。再次在减压条件下浓缩去除溶剂。将残余物用乙酸乙酯稀释,依次用饱和碳酸氢钠水溶液和饱和食盐水洗涤,有机相用无水硫酸钠干燥。减压蒸发去除溶剂后,残余物通过硅胶柱色谱纯化(洗脱剂比例为氯仿:甲醇=10:1),得到7-苄基-4,7-二氮杂螺[2.5]辛烷(10.4g,收率59%),为无色油状物。1H-NMR(CDCl3)δ:0.41-0.44(2H,m),0.57-0.60(2H,m),1.49(1H,br),2.22(2H,s),2.45(2H,brs),2.97(2H,t,J=4.9Hz),3.50(2H,s),7.22-7.32(5H,m)。
参考文献:
[1] Patent: US2010/130492, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 154
[2] Patent: EP2380892, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 55; 56
[3] Patent: CN106749233, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0181; 0182
