1229603-71-7
中文名称
2,7-DIBROMO-9,9-DIFLUORO-9H-FLUORENE
英文名称
2,7-DibroMo-9,9-difluoro-9H-fluorene
CAS
1229603-71-7
分子式
C13H6Br2F2
分子量
359.992
MOL 文件
1229603-71-7.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:17
1229603-71-7 结构式
基本信息
中文别名
2,7-二溴-9,9-二氟芴2,7-溴-9,9-二氟-9H-芴
2,7-二溴-9,9-二氟-9H-芴
2,7-溴-9,9-二氟-9H-芴 雷迪帕韦中间体
2,7-溴-9,9-二氟-9H-芴 雷迪帕韦中间体 10G
2,7-溴-9,9-二氟-9H-芴 1229603-71-7
英文别名
2,7-Dibromo-9,9-difluorofluorene2,7-DibroMo-9,9-difluoro-9H-fluorene
9H-Fluorene, 2,7-dibroMo-9,9-difluoro-
所属类别
医药中间体：原料药中间体物理化学性质
熔点138.0 to 142.0 °C
沸点361.5±42.0 °C(Predicted)
密度1.95±0.1 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
形态粉末晶体
颜色白色至浅黄色至浅橙色
制备方法
方法1
14348-75-5
1229603-71-7
以2,7-二溴-9-芴酮为原料合成2,7-二溴-9,9-二氟-9H-芴的一般步骤如下：在室温下，将2,7-二溴-9-芴酮（4.0g，11.8mmol）悬浮于脱氧氟（12mL）中，并加入乙醇（4滴）。将搅拌的悬浮液在90℃下加热24小时（注意：在高温下使用脱氧氟时，可能会发生快速且剧烈的放热反应）。反应完成后，将混合物冷却至室温，并倒入含有碳酸氢钠的冰上。形成的固体通过过滤收集。将粗产物溶于乙酸乙酯中，依次用1M盐酸水溶液和盐水洗涤。有机相用无水硫酸钠干燥，过滤后蒸发溶剂，得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化（洗脱剂：乙酸乙酯/己烷），得到目标产物2,7-二溴-9,9-二氟-9H-芴（3.2g）。19F-NMR（282MHz，dmso-d6）δ：-111.6ppm。在下一步使用前，将产物在乙酸乙酯中的溶液通过活性炭处理。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/22810, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 22
[2] Patent: WO2013/28953, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 70-71
[3] Patent: WO2013/98313, 2013, A1
[4] Patent: WO2013/40492, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 88-89
[5] Patent: US2013/273005, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0342