13031-04-4
13031-04-4 结构式
基本信息
右泛醇杂质D
4,4-二甲基-2,3-呋喃二酮
4,4-二甲基二氢呋喃-2,3-二酮
二氢-4,4-二甲基-2,3-呋喃二酮
4,4-二甲基-2,3-呋喃二酮_13031-04-4
4-DIMETHYL-2
3-FURANDIONE
Ketopantolactone
keto-pantoyllactone
2-dehydropantolactone
alpha-Ketopantolactone
Dexpanthenol Impurity 5
Dexpanthenol iMpurity D
4,4-Dimethyl-2,3-furandione
物理化学性质
制备方法
79-50-5
13031-04-4
以DL-泛酰内酯为原料合成二氢-4,4-二甲基-2,3-呋喃二酮的一般步骤如下：在微波反应器（Ethos 1600，MLS GmbH，D-88299 Leutkirch im Allgau，Germany）中，将29.5 g DL-泛酰内酯、300 mg氯化钌(III)、400 mL水和200 mL乙酸乙酯的混合物在搅拌下加热至回流温度，微波功率设置为700 W。在10分钟内，向沸腾的混合物中分批加入145.5 g偏高碘酸钠。反应混合物继续搅拌20分钟后迅速冷却。使用分液漏斗分离有机相和水相，有机相中的碘酸钠沉淀通过抽滤去除，并用20 mL乙酸乙酯洗涤五次。水相用50 mL乙酸乙酯萃取两次。合并所有有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩。此步骤得到的酮基内酯纯度为98%，基于起始DL-泛酰内酯的产率为60%。从水相中可额外回收12%的产物以及未反应的DL-泛酰内酯。该工艺条件下，DL-泛酰内酯的转化率为80%，选择性为0.95。
参考文献：
[1] Synthetic Communications, 1984, vol. 14, # 7, p. 697 - 700
[2] Patent: JP2005/75784, 2005, A. Location in patent: Page/Page column 20-21; 24-25
[3] Organic Process Research and Development, 2004, vol. 8, # 6, p. 931 - 938
[4] Russian Journal of Applied Chemistry, 2003, vol. 76, # 8, p. 1315 - 1318
[5] Synthetic Communications, 2002, vol. 32, # 1, p. 31 - 36