1316216-05-3
1316216-05-3 结构式
基本信息
2-(二苯基氨基)嘧啶-5-羧酸乙酯
乙基2 -(二苯基氨基)嘧啶-5 -羧酸乙酯
5-Pyrimidinecarboxylic acid, 2-(diphenylamino)-, ethyl ester
制备方法
591-50-4
864172-93-0
1316216-05-3
以碘苯和化合物（CAS: 864172-93-0）为原料合成2-(二苯基氨基)嘧啶-5-羧酸乙酯的一般步骤如下：将化合物2（6.2 g，25 mmol）、碘苯（6.12 g，30 mmol）、CuI（955 mg，5.0 mmol）、Cs2CO3（16.3 g，50 mmol）在TEOS（200 mL）中的混合物进行脱气并用氮气吹扫。将所得混合物在140℃下搅拌反应14小时。反应完成后，冷却至室温，将反应混合物用EtOAc（200 mL）和95% EtOH（200 mL）稀释，并通过预先制备的NH4F-H2O硅胶柱[50 g，通过将NH4F（100 g）加入水（1500 mL）中制备，然后加入硅胶（500 g，100-200目）]进行过滤。将混合物在室温下静置2小时后，过滤并收集固体，用EtOAc洗涤。将滤液浓缩至干，残余物通过硅胶柱色谱法（石油醚/EtOAc = 10:1）纯化，得到黄色固体产物（3 g，收率38%）。
参考文献：
[1] Patent: WO2011/91213, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 73-74
[2] Patent: WO2013/13113, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 69
[3] Patent: US2015/99744, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0234
[4] Patent: US2015/105384, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0400; 0401
[5] Patent: US2015/105358, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0390-0391