134135-41-4
134135-41-4 结构式
基本信息
2-Thiophenecarbonitrile, 5-(bromomethyl)-
物理化学性质
制备方法
72835-25-7
134135-41-4
以5-甲基噻吩-2-甲腈（9.9g，80.5mmol）为起始原料，加入过氧化苯甲酰（0.23g，0.95mmol）和N-溴代琥珀酰亚胺（15g，84.3mmol）于四氯化碳（200mL）中，加热回流反应6小时。反应完成后，将所得悬浮液过滤，滤液用二氯甲烷（400mL）稀释，随后用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，并用硫酸镁干燥。干燥后的溶液经真空浓缩，得到粗产物。粗产物通过柱色谱法（洗脱剂：乙酸乙酯/正己烷，1:4）纯化，得到5-溴甲基噻吩-2-甲腈，为黄色油状物（14.0g，收率86%）。产物结构经1H NMR（CDCl3）确认：δ 7.50（d，1H），7.13（d，1H），4.68（s，2H）。FAB MS显示分子离子峰为203 [M + 1]+。
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2002, vol. 12, # 5, p. 743 - 748
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1998, vol. 8, # 13, p. 1683 - 1686
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, # 17, p. 3612 - 3622
[4] Patent: EP1140918, 2004, B1. Location in patent: Page 14
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2002, vol. 12, # 7, p. 1017 - 1022