1357945-27-7
1357945-27-7 结构式
基本信息
5-氯-3-碘-2H-吡唑并[4,3-B]吡啶
5-氯-3-碘-1H-吡唑并[4,3-B]吡啶
oro-3-iodo-1H-pyrazoL
5-chloro-3-iodo-1H-pyrazolo[4
5-Chloro-3-iodo-1H-pyrazolo[4,3-b]pyridine
1H-Pyrazolo[4,3-b]pyridine, 5-chloro-3-iodo-
物理化学性质
制备方法
94220-45-8
1357945-27-7
向5-氯-1H-吡唑并[4,3-b]吡啶(XIII)(13 g,84.7 mmol)的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)(100 mL)溶液中加入碘(43.0 g,169 mmol),随后分批加入氢氧化钾粉末(23.75 g,423 mmol),反应混合物在冰水浴冷却下进行。将反应混合物在25℃下搅拌过夜。过滤除去固体氢氧化钾,滤饼用乙酸乙酯(EtOAc)洗涤。在减压下蒸除大部分DMF,残余物用水(200 mL)稀释,用乙酸乙酯(5 × 200 mL)萃取。合并有机相,用饱和食盐水(500 mL)洗涤,无水硫酸钠(Na2SO4)干燥。浓缩有机相,得到5-氯-3-碘-1H-吡唑并[4,3-b]吡啶(XIV),为橙色固体(23.5 g,84.1 mmol,收率99.3%)。电喷雾质谱(ESIMS)测得C6H3ClIN3的m/z为279.9([M+H]+)。
参考文献:
[1] Patent: WO2017/23989, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0606; 0607
[2] Patent: WO2017/23972, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0606; 0607
[3] Patent: WO2017/24015, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 006
[4] Patent: WO2017/23988, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0607
[5] Patent: WO2017/220431, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 36; 37
