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1. 在250 mL干燥的圆底烧瓶中，将3.03 g (22.8 mmol, 1.2 equiv) L-天冬氨酸溶于54 mL (68.8 mmol, 3.6 equiv) 13.5% (m/v) 碳酸钠水溶液中。 2. 将反应介质置于0°C冰浴中冷却，随后加入溶解于44 mL DMF中的6.41 g (19.0 mmol, 1 equiv) N-(9-芴基甲氧基羰氧基)琥珀酰亚胺(N-Fmoc)溶液。 3. 剧烈搅拌反应混合物（反应介质中形成沉淀），并在环境温度下继续搅拌1小时。 4. 将反应混合物用665 mL水稀释，依次用乙醚(1×80 mL)和乙酸乙酯(2×60 mL)萃取。 5. 将水相置于冰浴中冷却，用浓盐酸(6 N)酸化至pH 2，此时产物以油状物形式沉淀。 6. 用乙酸乙酯(6×60 mL)萃取含有沉淀产物的水相。 7. 合并有机相，依次用饱和氯化钠水溶液(3×35 mL)和水(2×35 mL)洗涤，随后用硫酸钠干燥。 8. 在旋转蒸发器(35°C)中浓缩有机相至小体积。 9. 通过加入约10倍体积的石油醚(剧烈搅拌)使Fmoc-D-天冬氨酸重结晶。 10. 将混合物在4°C下静置2小时以促进分离，随后过滤收集沉淀，并在真空烘箱中干燥24小时。 11. 最终获得6.22 g (17.5 mmol) Fmoc-D-天冬氨酸，为细白色粉末，产率92%。 12. 产物表征：经验式C19H17NO6，分子量355.35 g/mol，熔点181°C。TLC分析(Rf = 0.8，洗脱液：60% AcOH/BuOH 4/6 v/v)。ESI-MS+: m/z 378.1 [M + Na]+ (计算值C17H17NO6Na: 378.1)。1H NMR和13C NMR数据与结构一致。

参考文献：

[1] Patent: US2007/142324, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 8