137234-74-3
137234-74-3 结构式
基本信息
4-乙基-5-氟-6-氯嘧啶
4-氯-5-氟-6-乙基嘧啶
6-CHLORO-4-ETHYL-5-FLUORO-1,6-DIHYDROPYRIMIDINE
4-chloro-6-ethyl-5-flouropyrimidine
物理化学性质
制备方法
137234-87-8
137234-74-3
制备实施例1: 4-氯-6-乙基-5-氟嘧啶的合成 <1-1> 4-氯-6-乙基-5-氟嘧啶的制备 将80 g 6-乙基-5-氟嘧啶-4(3H)-酮溶解于240 mL二氯甲烷和57.4 mL N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中。随后，向该溶液中加入78.24 mL三乙胺作为碱。在30分钟内，缓慢滴加磷酰氯（POCl3）至反应体系中。反应混合物在回流条件下搅拌5小时以确保反应完全，之后冷却至室温。小心地向反应混合物中加入352 mL 3N盐酸溶液，控制温度不超过20°C。用100 mL二氯甲烷对水相进行萃取，合并有机层后用100 mL水洗涤。有机层经无水硫酸镁干燥后，减压浓缩，得到油状目标产物4-氯-6-乙基-5-氟嘧啶（85.9 g，收率95%）。 1H-NMR (300 MHz, CDCl3) δ (ppm): 8.70 (1H, s), 2.90 (2H, q), 1.34 (3H, t)。
参考文献：
[1] Patent: WO2009/20323, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 7; 9
[2] Organic Process Research and Development, 2001, vol. 5, # 1, p. 28 - 36
[3] Patent: CN103896855, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0023; 0033; 0038; 0039
[4] Patent: WO2007/13096, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 8
[5] Patent: WO2010/95145, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 17-18