138588-41-7
138588-41-7 结构式
基本信息
2-吡嗪脒盐酸盐
PYRAZINE-2-CARBOXAMIDINE HCL
PYRAZINE-2-CARBOXAMIDINE HYDROCHLORIDE
PYRAZINE-2-CARBOXIMIDAMIDE HYDROCHLORIDE
pyrazine-2-carboximidamide
Pyrazine-2-carboximidamide monohydrochloride
制备方法
19847-12-2
138588-41-7
以2-氰基吡嗪为原料合成2-吡嗪脒盐酸盐的一般步骤如下：在室温下，向甲醇钠（NaOCH3，51.4g，0.952mol）的甲醇（3800mL）溶液中缓慢加入2-氰基吡嗪（1.00kg，9.53mol）。将反应混合物加热至30℃并搅拌6小时。反应完成后，将混合物冷却至25℃，随后加入氯化铵（NH4Cl，572g，10.5mol）。继续搅拌反应混合物22小时。反应结束后，加入甲基叔丁基醚（4000mL），搅拌15分钟以促进固体形成。通过过滤收集固体产物，并用甲基叔丁基醚（2×1000mL）洗涤。最后，在40℃、0-10mmHg的条件下干燥17小时，得到白色固体产物2-吡嗪脒盐酸盐（1435g），收率为95%，HPLC纯度为95%。1H NMR（DMSO-D6）数据如下：δ9.7（宽单峰，3H），9.49（双峰，1H，J=1.5Hz），9.04（多重峰，1H），8.93（三重峰，1H，J=1.5Hz）。
参考文献：
[1] Patent: US2006/281760, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 5; 8
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2009, vol. 17, # 1, p. 111 - 118
[3] Patent: US2005/75357, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 35
[4] Patent: WO2005/79798, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 150
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 1, p. 299 - 301