139481-69-9

中文名称 2-乙氧基-1-[[(2'-(1H-四唑-5-基)联苯-4-基)甲基]苯并咪唑]-7-甲酸甲酯

英文名称 Ethyl-2-Ethoxy-1-[[(2'-(1h-Tetrazol-5-Yl)Biphenyl-4-Yl)Methyl]Benzimidazole]-7-Carboxylate

CAS 139481-69-9

分子式 C25H22N6O3

分子量 454.48

MOL 文件 139481-69-9.mol

更新日期 2024/07/08 16:38:17

139481-69-9 结构式

基本信息物理化学性质安全数据制备方法

基本信息

中文别名

甲酯C7
坎地沙坦甲酯
坎地沙坦C7甲酯
坎地沙坦杂质 7
坎地沙坦酯EP杂质I
坎地沙坦酯中间体 C7
坎地沙坦酯杂质1361
坎地沙坦中间体甲酯C7
坎地沙坦酯中间体甲酯C7
坎地沙坦酯杂质I(EP)

英文别名

Candesartan Methyl Ester
Candesartan Impurity 7
candesartan methyl ester imp
Candesartan Cilexetil impurity I
Candesartan methyl ester impurity
candesartan cilexetil impurity1361
Candesartan Cilexetil EP IMpurity I
CANDESARTAN INTERMEDIATES(METHYL ESTER C7)
Candesartan Cilexetil Impurity 9(EP Impurity I)
Candesartan Cilexetil EP Impurity I (Candesartan Methyl Ester)

所属类别

医药中间体：原料药中间体

物理化学性质

熔点169-173°C

沸点704.5±70.0 °C(Predicted)

密度1.35±0.1 g/cm3(Predicted)

储存条件Keep in dark place,Inert atmosphere,2-8°C

溶解度可溶于氯仿（少许）、甲醇（少许）

酸度系数(pKa)4.15±0.10(Predicted)

形态固体：颗粒/粉末

安全数据

危险性符号(GHS) GHS hazard pictograms

GHS07

警示词警告

危险性描述H315-H319

防范说明P264-P280-P302+P352-P337+P313-P305+P351+P338-P362+P364-P332+P313

制备方法

方法1

1-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]-2-乙氧基-1H-苯并咪唑-7-甲酸甲酯

139481-44-0

2-乙氧基-1-[[(2'-(1H-四唑-5-基)联苯-4-基)甲基]苯并咪唑]-7-甲酸甲酯

139481-69-9

1. 在反应釜中加入2-乙氧基-1-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]-1H-苯并咪唑-7-甲酸甲酯（310 g）和甲苯（2.48 L），随后加入三丁基氯化锡（737 g）、叠氮化钠（146 g）及四丁基溴化铵（31 g）。 2. 将反应混合物缓慢加热至110℃，并在110-115℃下维持24小时，期间通过TLC监测反应进度。 3. 反应完成后，将反应混合物冷却至15℃，依次加入甲醇（3.1 L）、水（2.17 L）和乙酸（930 g）。 4. 在15-20℃下搅拌混合物1小时，以促进产物分离。 5. 加入甲苯（1.24 L）后，在15-20℃下过滤反应混合物。 6. 用水（0.93 L）彻底洗涤滤饼，直至洗涤液的pH值达到5.5-7.0，以完全去除酸性物质。 7. 用甲苯（0.62 L）再次洗涤滤饼，并进行吸滤干燥。 8. 将产物在50-55℃下空气干燥，得到2-乙氧基-1-[[(2'-(1H-四唑-5-基)联苯-4-基)甲基]苯并咪唑]-7-甲酸甲酯。产量：290 g（85%）。

参考文献：

[1] Journal of Medicinal Chemistry, 1993, vol. 36, # 15, p. 2182 - 2195

[2] Patent: WO2005/51929, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 18

[3] Patent: US2009/203920, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 4

[4] Patent: EP1420016, 2004, A1. Location in patent: Page 19

[5] Patent: WO2009/157001, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 3