141103-93-7
中文名称
4-甲基-3,4-二氢-2H-1,4-苯并噁嗪-7-甲醛
英文名称
4-METHYL-3,4-DIHYDRO-2H-1,4-BENZOXAZINE-7-CARBALDEHYDE
CAS
141103-93-7
分子式
C10H11NO2
分子量
177.2
MOL 文件
141103-93-7.mol
141103-93-7 结构式
基本信息
中文别名
4-甲基-3,4-二氢-2H-1,4-苯并噁嗪-7-甲醛4-甲基-2,3-二氢-2H-1,4-苯并恶嗪-7-甲醛
4-甲基-3,4-二氢-2H-苯并[B][1,4]恶嗪-7-甲醛
英文别名
3,4-Dihydro-7-formyl-4-methyl-2H-1,4-benzoxazine4-methyl-2,3-dihydro-1,4-benzoxazine-7-carbaldehyde
4-METHYL-3,4-DIHYDRO-2H-1,4-BENZOXAZINE-7-CARBALDEHYDE
4-Methyl-2,3-dihydro-2H-1,4-benzoxazine-7-carbaldehyde
3,4-Dihydro-4-methyl-2H-1,4-benzoxazine-7-carboxaldehyde
4-METHYL-3,4-DIHYDRO-2H-1,4-BENZOXAZINE-7-CARBOXALDEHYDE
4-Methyl-3,4-dihydro-2H-benzo[1,4]oxazine-7-carbaldehyde
2H-1,4-Benzoxazine-7-carboxaldehyde, 3,4-dihydro-4-methyl-
4-Methyl-3,4-dihydro-2H-benzo[b][1,4]oxazine-7-carbaldehyde
物理化学性质
沸点336.5±42.0 °C(Predicted)
密度1.181±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa)2.57±0.20(Predicted)
外观Light yellow to yellow Solid
CAS 数据库141103-93-7
制备方法
方法1
68-12-2
154264-95-6
141103-93-7
以N,N-二甲基甲酰胺和7-溴-4-甲基-3,4-二氢-2H-1,4-苯并恶嗪为原料合成4-甲基-3,4-二氢-2H-1,4-苯并噁嗪-7-甲醛的一般步骤如下：在-78℃下，将正丁基锂（5.79 mL，14.47 mmol）缓慢加入搅拌中的7-溴-4-甲基-3,4-二氢-2H-1,4-苯并恶嗪（Int-81a，3 g，13.15 mmol）的四氢呋喃（24 mL）溶液中。保持-78℃搅拌1小时后，缓慢滴加N,N-二甲基甲酰胺（2.037 mL，26.3 mmol），随后让反应混合物在2小时内逐渐升温至室温。反应完成后，用氯化铵水溶液淬灭反应，产物用乙酸乙酯萃取。合并有机相，用盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，得到目标产物Int-81b（4-甲基-3,4-二氢-2H-1,4-苯并噁嗪-7-甲醛，2.32 g，13.09 mmol，产率100%），为绿色固体。
参考文献：
[1] Patent: WO2012/41014, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 236-237