14208-83-4
14208-83-4 结构式
基本信息
3-氨基异烟酸乙酯
3-AMINO-ISONICOTINIC ACID ETHYL ESTER
3-AMINOPYRIDINE-4-CARBOXYLIC ACID ETHYL ESTER
ETHYL 3-AMINOPYRIDINE-4-CARBOXYLATE
Ethyl3-amino-4-pyridinecarboxylate
3-Amino-isonicotinic acid ethyl ester ,98%
物理化学性质
制备方法
64-17-5
7579-20-6
14208-83-4
向乙醇（20 mL）中加入3-氨基异烟酸（1.4 g，10 mmol），搅拌至完全溶解。缓慢加入浓硫酸（2.94 g，30 mmol），加热回流反应20小时。反应完成后，减压蒸馏除去乙醇。向残余物中加入水，冰浴冷却下用2 N氢氧化钠溶液调节pH至8-9。过滤析出的固体，干燥，得到3-氨基异烟酸乙酯（0.70 g，产率42%）。滤液用乙酸乙酯萃取，有机相依次用水和饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸镁干燥。减压蒸馏除去溶剂，得到额外的3-氨基异烟酸乙酯（0.30 g，产率18%）。产物经1H-NMR（DMSO-d6）表征：δ 1.30（3H，t，J = 7.1 Hz），4.28（2H，q，J = 7.1 Hz），6.66（2H，br.s），7.45（1H，d，J = 5.2 Hz），7.73（1H，d，J = 5.2 Hz），8.23（1H，s）。
参考文献：
[1] Australian Journal of Chemistry, 1993, vol. 46, # 7, p. 987 - 993
[2] Patent: EP1844768, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 29-30
[3] Journal of Organic Chemistry, 1952, vol. 17, p. 547,553
[4] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1992, # 1, p. 79 - 84
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 1993, vol. 36, # 18, p. 2676 - 2688