14922-36-2
14922-36-2 结构式
基本信息
4-硝基苯基乙醛酸
4-硝基苯乙醛酸, 98+%
2-(4-硝基苯基)-2-氧代乙酸
SKL212
2-(4-Nitrophenyl)
p-Nitrobenzoylformic acid
4-Nitrobenzoylformic acid
4-NITROPHENYLGLYOXYLIC ACID
4-nitrophenylglyoxilic acid
(4-Nitrophenyl)(oxo)acetic acid
4-Nitro-a-oxobenzeneacetic acid
2-(4-Nitrophenyl)glyoxylic acid
物理化学性质
制备方法
100-19-6
14922-36-2
以对硝基苯乙酮为原料合成2-(4-硝基苯基)-2-氧代乙酸的一般步骤：在氮气保护下，向25 mL圆底烧瓶中加入二氧化硒（SeO2，0.167 g，1.5 mmol）和对硝基苯乙酮（0.165 g，1 mmol）。加入10 mL无水吡啶，将反应混合物置于油浴中加热至110℃并搅拌回流。反应1小时后，通过薄层色谱（TLC）监测反应进程。反应完成后，将混合物冷却至室温并静置4小时。通过布氏漏斗过滤，除去含有SeO2的沉淀，用50 mL乙酸乙酯洗涤残余物。合并滤液，用1 mmol/L盐酸（20 mL）处理。水层用乙酸乙酯（50 mL）萃取三次，分别得到水层2和有机层2。合并有机层2，用25 mL水萃取三次，得到有机层3和水层3。水层3用1 mmol/L NaOH（50 mL）处理，得到反应溶液。将滤液4稀释后合并至水层2中，用1 mmol/L盐酸调节pH至1.5。用乙酸乙酯（3×50 mL）萃取混合物。有机层在真空干燥器中干燥过夜，得到产物4-硝基苯乙醛酸，产量为0.154 g，收率为79.2%。
参考文献：
[1] Synthetic Communications, 2008, vol. 38, # 24, p. 4434 - 4444
[2] Patent: CN108623611, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0041; 0043; 0044; 0045; 0046
[3] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 3, p. 1422 - 1430
[4] Journal of the American Chemical Society, 2010, vol. 132, # 34, p. 11898 - 11899
[5] Chemical Communications, 2013, vol. 49, # 35, p. 3640 - 3642