154825-97-5
154825-97-5 结构式
基本信息
2-(4-溴苯基)-2,2-二甲基乙酸甲酯
甲基2 - (4 - 溴苯基)-2,2 - 二乙酸甲酯
2-(4-BROMOPHENYL)-2,2-DIMETHYLACETATE
P-BROMO-ALPHA,ALPHA-DIMETHYL PHENYLACETIC
methyl 2-(4-bromophenyl)-2-methylpropanoate
P-Bromo-a,a-DimethylPhenylaceticAcidMethylEster
2-(4-bromophenyl)-2-methyl-propionicacidmethyle
α,α-diMethyl-(4-broMophenyl)acetic acid Methyl ester
2-methyl-2-(p-bromophenyl)propionic acid methyl ester
Benzeneacetic acid,4-broMo-a,a-diMethyl-, Methyl ester
Benzeneacetic acid, 4-bromo-α,α-dimethyl-, methyl ester
物理化学性质
制备方法
41841-16-1
74-88-4
154825-97-5
在0℃条件下，向干燥的DMF（11 mL）中加入氢化钠（60%油分散，192 mg，4.80 mmol），形成悬浮液。随后，向该悬浮液中缓慢加入2-(4-溴苯基)乙酸甲酯（0.35 mL，2.2 mmol）。将反应混合物在0℃下持续搅拌15分钟后，逐滴加入碘甲烷（6.5 μL，0.10 mmol）。加毕，继续在0℃下搅拌5分钟，然后升至室温搅拌12小时。反应完成后，用1N HCl水溶液（1 mL）淬灭反应，并用乙酸乙酯（3×2 mL）萃取。合并有机层，依次用水（3×2 mL）和饱和食盐水（2 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩。最后，通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：0%至5%乙酸乙酯/己烷梯度洗脱）纯化残余物，得到目标产物2-(4-溴苯基)-2-甲基丙酸甲酯（550 mg，收率98%）；质谱（电喷雾正离子模式）C10H11BrO2计算值：242/244，实测值：243/245 [M+H]+。
参考文献：
[1] Patent: WO2014/31928, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 0398
[2] Patent: WO2010/86820, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 41-42
[3] Patent: US2010/197591, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 24
[4] Patent: US2008/21024, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 80
[5] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2011, vol. 48, # 5, p. 998 - 1005