在装有温度计、冷凝器、恒压漏斗及橡皮塞的100ml三颈烧瓶中，加入4.1g（50mmol）环己烯溶于20ml二甘醇二甲醚的溶液和19.7ml浓度为1mol/L（19.7mmol）的硼氢化钠二甘醇二甲醚溶液。将烧瓶侵入冰浴中，在搅拌下加入用7ml二甘醇二甲醚稀释过的3.3mL（26.3mmol）三氟化硼乙醚溶液，约15min，二硼烷即从溶液中沉淀析出。该试剂在使用前于0摄氏度保持3h.
