159-66-0

基本信息
9, 9′-螺双芴
9,9'-SPIROBIFLUORENE
9,9'-Spirobi[9H-fluorene]9,9'-Spirobi[9H-fluorene]
物理化学性质
制备方法

67665-44-5

159-66-0
通用程序:将9-(2-联苯基)-9-芴醇(130 mg,0.5 mmol)置于5 mL圆底烧瓶中,加入1 mL干燥硝基甲烷作为溶剂。随后加入无水FeCl3(5 mg,0.025 mmol),将反应混合物在室温下搅拌5分钟。反应完成后,通过真空蒸发去除溶剂,残余物通过硅胶柱色谱法进行纯化,使用石油醚(沸点60-80℃)作为洗脱剂,得到目标产物9,9-螺二芴(116 mg,0.48 mmol,收率96%),为白色固体,熔点132°C。1H NMR(CDCl3, 300 MHz)δ 5.08(s, 1H),7.11-7.12(m, 2H),7.25-7.36(m, 7H),7.42(t, J = 7.29 Hz, 2H),7.84(d, J = 7.6 Hz, 2H)ppm。13C NMR(CDCl3, 75 MHz)δ 54.4, 119.8, 125.3, 126.8, 127.3, 128.3, 128.7, 141.0, 141.6, 147.8 ppm。
参考文献:
[1] Journal of Materials Chemistry A, 2016, vol. 4, # 22, p. 8750 - 8754
[2] Journal of Organic Chemistry, 1996, vol. 61, # 20, p. 6906 - 6921
[3] Journal of the American Chemical Society, 1990, vol. 112, # 14, p. 5662 - 5663
[4] European Journal of Organic Chemistry, 2010, # 21, p. 4004 - 4016
[5] Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, # 41, p. 5544 - 5547