160590-36-3
160590-36-3 结构式
基本信息
2-甲氧基-3-硝基-4-甲基吡啶(CAS号:160590-36-3)
2-METHOXY-3-NITRO-4-PICOLINE
2-methoxy-3-nitro-4-methylpyridine
Pyridine,2-Methoxy-4-Methyl-3-nitro-
2-METHOXY-3-NITRO-4-PICOLINE ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
23056-39-5
124-41-4
160590-36-3
将2-氯-4-甲基-3-硝基吡啶（250 g，1.45 mol）溶解于甲醇（1.0 L）中，制备成溶液。在0℃下，将此溶液缓慢滴加（耗时2小时）至搅拌中的甲醇钠（250 μL，4.63 mol）的甲醇（850 mL）溶液中。滴加完毕后，将反应混合物加热至回流状态，维持23小时，期间通过薄层色谱（TLC）监测反应进程，确认反应完成。反应完成后，将混合物在减压条件下浓缩至约900 mL，随后加入水（1.5 L）以淬灭反应。通过过滤收集析出的固体产物，用水洗涤后，在减压条件下干燥，得到2-甲氧基-3-硝基-4-甲基吡啶（250 g，收率100%），为棕色固体。产物结构经1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）确认：δ 8.22（d，J = 5.2 Hz，1H），7.10（d，J = 5.6 Hz，1H），3.92（s，3H），2.26（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2016/77378, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 85; 157; 158; 163; 164
[2] Patent: WO2016/77380, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 63
[3] Patent: WO2016/77375, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 79
[4] Patent: WO2016/123391, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 76; 185; 186
[5] Journal of Organic Chemistry, 2001, vol. 66, # 17, p. 5723 - 5730