16357-40-7

13031-45-3

16357-40-7

4.3 3-乙酰基-4-羟基苯甲酸的合成：将高氯酸镁（Mg(ClO4)2，0.602 mmol，0.134 g，2 mol%）加入到4-羟基苯甲酸乙酯（30.1 mmol，5 g）的乙酸酐（Ac2O，45.15 mmol，4.25 mL）溶液中，室温下搅拌反应混合物过夜。反应完成后，用二氯甲烷（DCM）稀释反应液，随后用水洗涤。有机相用无水硫酸镁（MgSO4）干燥，减压浓缩除去溶剂，得到澄清油状物。将该油状物与甲苯共沸两次，以去除残余水分，得到透明油状中间体（5.73 g，收率92%）。随后，将该中间体与三氯化铝（AlCl3，82.5 mmol，10.99 g，3当量）和氯化钾（KCl，28.9 mmol，2.15 g，1.05当量）混合，于150℃下加热反应1.5小时，反应过程中形成深色泡沫。反应结束后，将反应混合物置于冰浴中冷却，缓慢加入预冷的2M盐酸水溶液（100 mL）。搅拌5分钟后，加入乙醇（20 mL），将混合物加热回流45分钟。反应完成后，再次冰浴冷却，通过过滤收集析出的固体。最后，通过四氢呋喃（THF）/乙醇（EtOH）混合溶剂重结晶纯化，得到目标产物3-乙酰基-4-羟基苯甲酸，为奶油色固体（1.30 g，收率26%）。

参考文献：

[1] Patent: WO2006/64286, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 93

[2] Patent: WO2007/144379, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 38-39

[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1980, vol. 23, # 3, p. 335 - 338

2'-羟基苯乙酮-5'-羧酸用作研究用化合物。