164513-48-8
中文名称
(3-溴-4-甲基苯氧基)(叔丁基)二甲基硅烷
英文名称
(3-BroMo-4-Methylphenoxy)(tert-butyl)diMethylsilane
CAS
164513-48-8
分子式
C13H21BrOSi
分子量
301.29
MOL 文件
164513-48-8.mol
164513-48-8 结构式
基本信息
中文别名
(3-溴-4-甲基苯氧基)(叔丁基)二甲基硅烷 英文别名
(3-BroMo-4-Methylphenoxy)(tert-butyl)diMethylsilaneBenzene, 2-bromo-4-[[(1,1-dimethylethyl)dimethylsilyl]oxy]-1-methyl-
制备方法
方法1
60710-39-6
18162-48-6
164513-48-8
步骤1：在冰浴中冷却的3-溴-4-甲基苯酚（0.20g）的二氯甲烷（3mL）溶液中，加入叔丁基二甲基甲硅烷基氯（0.18g）和三乙胺（0.23mL）。随后加入4-二甲基氨基吡啶（13mg），将反应混合物在室温下搅拌过夜。反应完成后，加入二氯甲烷稀释，依次用1M盐酸、NaHCO3水溶液和盐水洗涤有机层，然后用无水MgSO4干燥。减压蒸发溶剂，残余物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：环己烷/乙酸乙酯），得到(3-溴-4-甲基苯氧基)(叔丁基)二甲基硅烷。产量：0.25g（78%理论产率）；LC（方法1）：tR = 1.59分钟。
参考文献：
[1] Patent: WO2012/72691, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 107-108
[2] Patent: US2012/302566, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 48
[3] Organic Letters, 2012, vol. 14, # 9, p. 2350 - 2353