172168-01-3

91085-56-2

141-78-6

172168-01-3

在氮气保护下，将3,5-二氯苯甲酸乙酯（5g，22.8mmol）和氢化钠（1.10g，27.4mmol）溶解于35mL四氢呋喃中。随后，在室温条件下，向反应体系中缓慢滴加7.8mL乙酸乙酯，并将混合物加热回流过夜。反应完成后，通过减压蒸馏除去溶剂。所得残余物用乙酸乙酯进行萃取，依次用水和饱和食盐水洗涤，最后用无水硫酸钠干燥。通过快速柱色谱法纯化，得到5.5g（收率92%）目标产物3-(3,5-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯，为橙色油状物。产物结构经1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ7.98-7.91（m，3H），4.27（s，2H），4.12（q，J = 7.1Hz，2H），1.18（t，J = 7.1Hz，3H）和质谱（ESI，m/z）：262.0 [M + H]+确认。

参考文献：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 24, # 12, p. 2852 - 2863