174666-22-9
中文名称
2 -(6 -氯吡啶-2 -基)乙酸乙酯
英文名称
Ethyl 2-(6-chloropyridin-2-yl)acetate
CAS
174666-22-9
分子式
C9H10ClNO2
分子量
199.63
MOL 文件
174666-22-9.mol
更新日期
2025/02/11 11:37:43
174666-22-9 结构式
基本信息
中文别名
2 -(6 -氯吡啶-2 -基)乙酸乙酯 英文别名
Ethyl 2-(6-chloropyridin-2-yl)Ethyl 2-(6-chloropyridin-2-yl)acetate
2-Pyridineacetic acid, 6-chloro-, ethyl ester
所属类别
医药中间体:杂环化合物物理化学性质
沸点268.7±25.0 °C(Predicted)
密度1.217±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Inert atmosphere,2-8°C
酸度系数(pKa)-0.35±0.10(Predicted)
外观White to yellow Solid-Liquid Mixture
制备方法
方法1
18368-63-3
105-58-8
174666-22-9
以2-氯-6-甲基吡啶和碳酸二乙酯为原料合成2-(6-氯吡啶-2-基)乙酸乙酯的一般步骤如下:参照例6的方法,将正丁基锂(23%己烷溶液,13.2 mL,47.3 mmol)缓慢滴加到2-氯-6-甲基吡啶(5.0 g,39.4 mmol)的四氢呋喃(30 mL)冷溶液(-70°C)中,并在-70°C下搅拌30分钟。随后,缓慢加入碳酸二乙酯(5.75 mL,47.3 mmol),继续在-70°C下搅拌30分钟,然后将反应混合物升温至室温并再搅拌1小时。反应完成后,将反应混合物用氯化铵水溶液淬灭,并用乙酸乙酯萃取。有机层依次用水和盐水洗涤,经无水硫酸钠干燥后过滤并浓缩,得到粗产物。粗产物通过硅胶(100-200目)柱色谱纯化,使用9%乙酸乙酯的石油醚溶液作为洗脱液,最终得到2-(6-氯吡啶-2-基)乙酸乙酯(2.21 g,收率28%),为油状物。
参考文献:
[1] Patent: WO2008/62182, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 111
