17802-02-7
17802-02-7 结构式
物理化学性质
制备方法
64182-61-2
17802-02-7
步骤i：将2-氯-6-氟硝基苯（6.62g，37.7mmol）和LiOH·H2O（6.33g，151mmol）溶解于THF（45mL）和水（65mL）的混合溶剂中，随后加入30% H2O2水溶液（8.60mL，80.0mmol）。将所得混浊溶液密封，在剧烈搅拌下加热至60℃。反应3天后，将深橙色混合物冷却，加入半饱和硫代硫酸钠水溶液（200mL），于分液漏斗中剧烈振荡。随后，用1N HCl将混合物酸化至pH <3，以EtOAc（400mL + 100mL）萃取，并用盐水（400mL）洗涤。合并有机相，用硫酸镁干燥，过滤后浓缩，得到含有少量固体颗粒（未反应的原料）的深黄色油状物（氨基苯酚10b，6.37g，收率97%），直接用于下一步反应。
参考文献：
[1] Patent: WO2009/62285, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 64
[2] Patent: WO2009/62308, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 73-74
[3] Patent: WO2009/62288, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 70-71
[4] Patent: WO2009/62289, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 77-78
[5] Patent: WO2018/37223, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 154