18514-76-6
18514-76-6 结构式
制备方法
131543-46-9
3694-52-8
18514-76-6
以化合物（CAS:131543-46-9）和3-硝基邻苯二胺为原料合成5-硝基喹喔啉的一般步骤如下：通用方法108：将乙醛（40%水溶液，1.43 mL，31.3 mmol）加入至3-硝基邻苯二胺（600 mg，3.9 mmol）的乙醇（15 mL）溶液中。反应混合物于85℃加热回流2小时。反应完成后，减压蒸馏除去溶剂，残余物用适量水稀释，水相用二氯甲烷（DCM）萃取。合并有机相，用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后减压浓缩。粗产物通过柱色谱法纯化，采用二氯甲烷/甲醇（99:1，v/v）作为洗脱剂，得到目标化合物5-硝基喹喔啉（666 mg，收率97%）。分子量（MW）：175.15。高效液相色谱-质谱（HPLCMS，方法C）分析结果：[m/z]：176。
参考文献：
[1] Patent: US2012/214803, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 174
[2] Patent: WO2016/77240, 2016, A2. Location in patent: Page/Page column 68
[3] Patent: CN107805223, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0019
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2008, vol. 16, # 14, p. 6707 - 6723
[5] Patent: EP1147083, 2004, B1. Location in patent: Page 38