18515-67-8
18515-67-8 结构式
物理化学性质
制备方法
80866-75-7
18515-67-8
步骤1：将3-甲基-4-硝基苄醇（1.0当量）溶解于二氯甲烷中，加入氯铬酸吡啶鎓（1.1当量），室温下搅拌反应混合物3小时。反应完成后，将混合物通过硅藻土过滤，滤液经减压浓缩。将浓缩后的残余物吸附于100-200目二氧化硅上，通过硅胶快速柱色谱纯化，使用5%乙酸乙酯的石油醚（60-80℃）溶液作为洗脱剂，得到乳白色晶体状的3-甲基-4-硝基苯甲醛，产率93%。产物表征数据如下：1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ: 2.66 (s, 3H), 7.84-7.87 (m, 2H), 8.04-8.07 (d, J = 8.7 Hz, 1H), 10.12 (s, 1H); IR (KBr) 3104, 3079, 2981, 2857, 2743, 1702, 1607, 1518, 1383, 1361, 1308, 1226, 1153, 1008, 832, 735 cm-1。
参考文献：
[1] Patent: WO2010/23609, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 117
[2] Chemistry - A European Journal, 2015, vol. 21, # 9, p. 3567 - 3571
[3] European Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 2016, # 20, p. 3401 - 3407
[4] Farmaco, 1999, vol. 54, # 9, p. 579 - 583
[5] Patent: WO2007/24843, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 63-64