187543-87-9
187543-87-9 结构式
基本信息
2,3-Difluoro-6-methoxybenzaldehyde 98%
2,3-Difluoro-6-methoxybenzaldehyde98%
2,3-DIFLUORO-6-METHOXY-BENZALDEHYD, 98+%
物理化学性质
安全数据
制备方法
68-12-2
115144-40-6
187543-87-9
a) 合成2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的一般步骤：在氮气保护下，将2M的二异丙基氨基锂THF/正庚烷溶液（171mL，341mmol）用干燥的THF（250mL）稀释，并冷却至-75℃。缓慢滴加3,4-二氟苯甲醚（46.8g，325mmol）的无水THF（100mL）溶液，保持温度在-75℃下搅拌1小时。随后，缓慢滴加干燥的N,N-二甲基甲酰胺（27.6mL，358mmol），并在-70℃下继续搅拌10分钟。反应完成后，加入乙酸（30mL）和水（400mL），升温至10℃。用乙醚（2×300mL）萃取反应混合物。合并有机相，依次用水（250mL）、0.2N盐酸水溶液（400mL）和盐水（2×250mL）洗涤，用无水硫酸镁干燥，减压浓缩溶剂，得到红色至橙色油状物，静置后结晶。通过乙醚/石油醚（40-60℃）重结晶纯化，得到目标产物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛（53.0g，收率95%）。1H NMR (300MHz, CDCl3) δ: 10.40 (1H, s, CHO), 7.37 (1H, q, ArH), 6.71 (1H, m, ArH), 3.93 (3H, s, OCH3)。
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2004, vol. 14, # 21, p. 5395 - 5399
[2] Patent: US2009/118546, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 5-6
[3] Patent: WO2004/43904, 2004, A1. Location in patent: Page 39 - 40
[4] Patent: US2011/124686, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 45
[5] Patent: WO2017/221092, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00142