187973-60-0
187973-60-0 结构式
基本信息
6-碘吡嗪-3-胺
3-氨基-6-碘哒嗪
3-碘-6-氨基哒嗪
3-Pyridazinamine, 6-iodo-
6-Iodopyridazin-3-amine, 3-Amino-6-iodo-1,2-diazine
物理化学性质
制备方法
5469-69-2
187973-60-0
以3-氨基-6-氯哒嗪为原料合成6-碘哒嗪-3-胺的一般步骤如下：将6-氯哒嗪-3-胺（3.7g，28.56mmol）置于装有回流冷凝管和磁力搅拌子的100mL圆底烧瓶中。随后，向烧瓶中加入碘化氢（57wt%的水溶液，20mL，265.96mmol），所得深棕色溶液在温和回流条件下加热并搅拌6小时。反应完成后，将混合物冷却至室温。通过过滤收集粗产物，并用冰冷却的水（2×30mL）洗涤反应容器，将洗涤液合并至滤饼上。将所得固体分配于乙酸乙酯和2N氢氧化钠水溶液之间。有机层用氢氧化钠水溶液洗涤，经无水硫酸钠干燥后，过滤并减压浓缩，得到6-碘哒嗪-3-胺（4.10g，产率65%）为固体。产物经1H NMR（400MHz，DMSO，27℃）表征：δ6.52（2H，s），6.55（1H，d），7.54（1H，d）。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/178569, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 58-59
[2] Patent: US2015/87644, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0407-0409
[3] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 1, # 2, p. 80 - 84
[4] Patent: WO2007/30366, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 243-244
[5] European Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 105, p. 80 - 105