1885-32-1

基本信息
2-氨基-3-甲基苯甲酰
Benzamide, 2-amino-3-methyl- (9CI)
物理化学性质
制备方法

4389-45-1

1885-32-1
步骤A:在氮气保护下,将2-氨基-3-甲基苯甲酸(4.0g,26.5mmol)溶解于脱气的DMF(40mL)中。依次加入HOBt(4.28g,31.7mmol)、DIEA(5.52mL,31.7mmol)和2N NH3/MeOH溶液(19mL,37.1mmol)。反应混合物在室温下搅拌16小时。反应完成后,通过减压蒸馏除去溶剂,得到的粗产物经硅胶柱色谱纯化,洗脱剂为10-60%的EtOAc/己烷混合溶剂,最终得到白色固体2-氨基-3-甲基苯甲酰胺(2.52g,收率63%)。产物结构经1H NMR(300MHz,DMSO-d6)确认:δ 2.07(s,3H),6.40-6.47(m,3H),7.06(m,2H),7.42(d,1H),7.72(br d,1H)。
参考文献:
[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2011, vol. 9, # 17, p. 6089 - 6099
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 2, p. 814 - 820
[3] Patent: WO2018/46933, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 32-33
[4] Patent: US2012/53174, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 48
[5] Patent: US2016/168140, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 1161