19689-97-5
19689-97-5 结构式
基本信息
N-羟基-N-甲基氨基甲酸叔丁酯
tert-?Butyl N-?hydroxy-?N-?methylcarbamate
Carbamic acid, N-hydroxy-N-methyl-,1,1-dimethylethyl ester
物理化学性质
制备方法
24424-99-5
4229-44-1
19689-97-5
以二碳酸二叔丁酯和N-甲基羟胺盐酸盐为原料，合成羟基(甲基)氨基甲酸叔丁酯的一般步骤如下： 1. 在干燥的反应瓶中，将N-甲基羟胺盐酸盐溶于适量的无水有机溶剂中，如二氯甲烷或四氢呋喃。 2. 在冰浴冷却下，缓慢加入等摩尔量的二碳酸二叔丁酯，同时搅拌反应混合物。 3. 反应混合物在室温下继续搅拌反应4-6小时，通过薄层色谱(TLC)监测反应进度。 4. 反应完成后，用水淬灭反应，然后用有机溶剂萃取产物。 5. 合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，得到粗产物。 6. 粗产物通过柱层析法纯化，得到目标化合物羟基(甲基)氨基甲酸叔丁酯。 实施例4：含有N-甲基羟胺的NOOTA10107的合成 根据方案4，合成含N-甲基羟胺的NOTA linker的步骤如下： 1. 按照上述一般步骤，以二碳酸二叔丁酯和N-甲基羟胺盐酸盐为原料，合成羟基(甲基)氨基甲酸叔丁酯。 2. 将得到的羟基(甲基)氨基甲酸叔丁酯进一步与NOTA linker的前体化合物反应，具体反应条件和步骤需根据NOTA linker的结构和要求进行调整。 3. 反应完成后，通过适当的纯化方法，如柱层析或重结晶，纯化得到含N-甲基羟胺的NOTA linker。
参考文献：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2013, vol. 135, # 31, p. 11521 - 11524
[2] Organic Letters, 2005, vol. 7, # 25, p. 5729 - 5732
[3] Organic Letters, 2007, vol. 9, # 20, p. 4009 - 4012
[4] Chemical & Pharmaceutical Bulletin, 1982, vol. 30, # 4, p. 1221 - 1224
[5] Organic Letters, 2009, vol. 11, # 22, p. 5210 - 5213