19800-42-1
中文名称
分散橙 29
英文名称
Disperse Orange 29
CAS
19800-42-1
分子式
C19H15N5O4
分子量
377.35
MOL 文件
19800-42-1.mol
更新日期
2024/11/19 08:55:58
19800-42-1 结构式
基本信息
中文别名
分散橙 294-[[2-甲氧基-4-[(4-硝基苯基)偶氮]苯基]偶氮]苯酚
英文别名
C.I.26077Serene Orange GL
DISPERSE ORANGE 29
Ralhilene Orange GL
Pamacron Orange SF-29
C.I.Disperse Orange 29
Tertranese Orange P-LH
Sumikaron Orange SE-RBL
Triasperse Orange RL-S.
Foron Yellow Brown SE-RL
所属类别
染料: 分散染料: 分散染料
制备方法
方法1
以对硝基苯胺、邻甲氧基苯胺、苯酚为原料，首先将对硝基苯胺重氮化，与邻甲氧基苯胺偶合，再将偶合产物重氮化，与苯酚偶合得产物。经过滤、烘干得成品。。本合成方法中的第一次偶合反应，控制 pH 值在 0.89 以下，产率仅为 50%左右，因而难以实现工业化生产。因内研究出一种新的偶合工艺，即先将邻甲氧基苯胺与羟基甲磺酸钠成盐，然后再与对硝基偶氮苯偶合，收率可达 88%。反应过程如下：。
最后再进一步重氮化，偶合即得产物。
在反应器中加入 80mL 水、3g 甲醛 (纯)、13.5g 亚硫酸氢钠，于 25-30℃搅拌 1h，然后加入 12.5g 邻甲氧基苯胺，升温至 70-75℃，反应 2h，降至室温，补加 200mL 水，得邻甲氧基苯胺ω盐溶液待用。
在反应器中加入 90mL 水、27.4mL 盐酸、14.2g 对硝基苯胺，搅拌打浆 3h，补加水 150mL。降温至 -1℃，一次性加入 7.18g 亚硝酸钠，于 0-5℃保温 1h，破坏过量亚硝酸钠后，过滤，得重氮液。
于偶合器中加入上述邻甲氧基苯胺ω盐溶液，降温至 5-10℃，加入 2g 扩散剂 MF，于 60-90min 内缓慢滴入重氮液，加完继续反应 1h 至终点，然后用氢氧化钠溶液调 pH 值至 13，升温至 80-85℃，保温 3h，冷却，过滤，烘干，得单偶氮化合物约 24g。
在反应器中加入 190mL 水、54mL 盐酸、27.5g 单偶氮化合物，打浆 3h，降温至 10-15℃，加入 7.18g 亚硝酸钠 (100%)，于 1-1.5h 内加完，继续反应 2h，破坏过量亚硝酸钠后，过滤，得重氮液待用。
于偶合器中加入 600mL 水、2g 扩散剂、20g 乙酸钠、9.4g 苯酚，降温至 5℃，于 60-90min 内缓慢滴加上述重氮液，并同时滴加氢氧化钠溶液，维持反应液 pH=5.6，温度 5-10℃。重氮液加完继续搅拌 1h。然后升温至 85-90℃保温 3h，过滤、烘干，得染料约 30g。