20061-46-5
20061-46-5 结构式
基本信息
2-甲基-苯并噻唑-5-甲醛
2-甲基-苯并噻唑-5-甲酸
2-甲基苯并[D]噻唑-5-甲醛
2-Methyl-5-benzothiazolecarboxaldehyde
5-Benzothiazolecarboxaldehyde, 2-methyl-
2-Methyl-1,3-benzothiazole-5-carbaldehyde
5-Benzothiazolecarboxaldehyde,2-methyl-(8CI,9CI)
物理化学性质
制备方法
32770-97-1
20061-46-5
以(2-甲基苯并[d]噻唑-5-基)甲醇为原料合成2-甲基-5-苯并噻唑甲醛的一般步骤:向(2-甲基苯并[d]噻唑-5-基)甲醇(0.6 g,3.35 mmol)的无水二氯甲烷(6 mL)搅拌溶液中加入碳酸氢钠(1.12 g,13.4 mmol),随后加入Dess-Martin高碘烷(2.84 g,6.70 mmol)。将反应混合物在室温下搅拌2小时。反应完成后,用二氯甲烷(50 mL)稀释反应混合物,依次用水(15 mL)、10%碳酸氢钠溶液(15 mL)和盐水(15 mL)洗涤,用无水硫酸钠干燥。蒸发溶剂后,得到目标产物2-甲基-5-苯并噻唑甲醛。产量:99%(0.65 g,棕色液体)。产物表征数据:1H NMR(400 MHz,DMSO-d6):δ 10.12(s,1H),8.25(s,1H),7.80-7.79(m,2H),2.86(s,3H)。LCMS(方法A):m/z 178.0(M + H),保留时间2.84分钟,纯度81.57%(最大)。
参考文献:
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2006, vol. 45, # 47, p. 7942 - 7948
[2] J. Gen. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1964, vol. 34, p. 3852 - 3856
[3] Zhurnal Obshchei Khimii, 1964, vol. 34, p. 3801 - 3806
[4] Synthetic Communications, 2002, vol. 32, # 11, p. 1647 - 1652
[5] Patent: WO2016/30443, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 98