90418-93-2
中文名称
2-甲基-5-氰基苯并噻唑
英文名称
5-Benzothiazolecarbonitrile,2-methyl-(7CI,9CI)
CAS
90418-93-2
分子式
C9H6N2S
分子量
174.22
MOL 文件
90418-93-2.mol
90418-93-2 结构式
基本信息
中文别名
2-甲基-5-氰基苯并噻唑 英文别名
2-Methyl- 5-Benzothiazolecarbonitrile2-Methylbenzo[d]thiazole-5-carbonitrile
5-Benzothiazolecarbonitrile,2-methyl-(7CI,9CI)
所属类别
香精与香料：噻唑、噻吩和吡啶类物理化学性质
沸点325.1±15.0 °C(Predicted)
密度1.30±0.1 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa)0.19±0.10(Predicted)
外观Light yellow to yellow Solid
制备方法
方法1
557-21-1
1006-99-1
90418-93-2
在氩气保护下，依次将NiCl2·6H2O（0.05 mmol, 11.9 mg）、dppf（0.06 mmol, 33.3 mg）、5-氯-2-甲基苯并噻唑（0.2 mmol, 13.0 mg）、DMAP（1.0 mmol, 122.2 mg）、氰化锌（0.8 mmol, 93.9 mg）、对氯苯甲醚（1.0 mmol, 140.6 mg）和乙腈（5.0 mL）加入25.0 mL密封管中。将反应混合物置于60℃油浴中加热6小时。反应完成后，冷却至室温，将反应液通过短硅胶柱直接过滤，并用二氯甲烷洗涤。浓缩滤液后，通过硅胶柱色谱法纯化（采用湿法上样以避免样品损失）。洗脱剂比例为石油醚/乙酸乙酯=20:1。得到2-甲基-5-氰基苯并噻唑117.2 mg，为白色固体，产率88%，1H NMR显示纯度大于98%。
参考文献：
[1] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 8, p. 2118 - 2121
[2] Patent: CN108623495, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0043; 0045; 0222-0224