21744-83-2
中文名称
2-甲基-2H-1,4-苯并恶唑-3(4H)-酮
英文名称
2-Methyl-[1,4] Benzoxazin-3(4H)-one
CAS
21744-83-2
分子式
C9H9NO2
分子量
163.173
MOL 文件
21744-83-2.mol
更新日期
2023/03/20 19:41:19
21744-83-2 结构式
基本信息
中文别名
2-甲基苯并噁嗪酮2-甲基-1,4-苯并恶嗪-3-酮
2-甲基-4H-1,4-苯并恶嗪-3-酮
2-甲基-4H-苯并[1,4]咯嗪-3-酮
2-甲基-[1,4] 苯并噁嗪-3(4H)-酮
2-甲基-2H-1,4-苯并噁唑-3(4H)-酮
2-甲基-2H-1,4-苯并恶唑-3(4H)-酮
2-甲基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮
2-甲基-2H-1,4-苯并恶唑-3(4H)-酮,97%
2-甲基-2H-苯并[B][1,4]噁嗪-3(4H)-酮
英文别名
2-Methyl-1,4-benzoxazin-3-one2-methyl-4H-1,4-benzoxazin-3-one
2-Methyl-4H-benzo[1,4]oxazin-3-one
2-Methyl-[1,4] Benzoxazin-3(4H)-one
2H-1,4-Benzoxazin-3(4H)-one, 2-Methyl-
2-Methyl-2H-1,4-benzoxazin-3(4H)-one,97%
JRH-09901, 2-Methyl-2H-benzo[b][1,4]oxazin-3(4H)-one, 97%
物理化学性质
熔点143-144 °C
沸点330.6±31.0 °C(Predicted)
密度1.166±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa)12.92±0.40(Predicted)
形态solid
颜色dark brown
CAS 数据库21744-83-2
制备方法
方法1
95-55-6
535-11-5
21744-83-2
1. 在100 mL无水N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中加入125 mM碳酸钾。2. 加入50 mM 2-氨基-5-硝基苯酚，室温搅拌1小时至完全溶解。3. 冰浴冷却下，缓慢滴加50 mM 2-溴丙酸乙酯的DMF溶液。4. 滴加完毕后，将反应混合物缓慢升温至室温，随后在90℃下反应12小时。5. 反应完成后，冷却反应混合物，减压蒸馏除去部分溶剂。6. 向残余物中缓慢加入300-500 mL冰水，搅拌至固体沉淀析出，冰浴下继续搅拌半小时。7. 过滤收集沉淀，滤饼经真空干燥，得到棕色粉末状中间体6.28 g，产率77.03%。8. 该中间体无需进一步纯化，直接用于后续反应。
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, # 14, p. 1852 - 1855
[2] Chemistry - A European Journal, 2011, vol. 17, # 6, p. 1884 - 1893
[3] Tetrahedron, 2005, vol. 61, # 28, p. 6879 - 6885
[4] Patent: CN107459494, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0279; 0281-0283