219928-13-9
219928-13-9 结构式
基本信息
1-(3-溴苯基)吡咯烷
1-(3-BROMOPHENYL)PYRROLIDINE
1-(3-Bromophenyl)pyrrolidine97%
Pyrrolidine, 1-(3-broMophenyl)-
1-(3-Bromophenyl)pyrrolidine 97%
物理化学性质
制备方法
123-75-1
108-36-1
219928-13-9
1. 在氮气保护下，向500 mL三颈圆底烧瓶中加入1,3-二溴苯（20 g，84.78 mmol，1.00当量）的甲苯溶液（300 mL）。 2. 依次向反应体系中加入吡咯烷（6.03 g，84.80 mmol，1.00当量）、Pd(OAc)2（190 mg，0.85 mmol，0.01当量）、BINAP（760 mg，2.53 mmol，0.03当量）和Cs2CO3（69.1 g，211.96 mmol，2.50当量）。 3. 将反应混合物在120℃油浴中搅拌反应过夜，通过TLC（展开剂：EtOAc/PE = 1:5）监测反应进程。 4. 反应完成后，过滤反应混合物，滤液经旋转蒸发器减压浓缩。 5. 残余物通过柱层析（洗脱剂：PE）纯化，得到8.51 g（产率45%）1-(3-溴苯基)吡咯烷，为淡黄色液体。 6. 产物经LC-MS表征：[M+H]+ m/z计算值C10H13BrN 226，实测值226。
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2017, vol. 25, # 24, p. 6427 - 6434
[2] Tetrahedron, 2008, vol. 64, # 13, p. 2938 - 2950
[3] Patent: EP3239143, 2017, A2. Location in patent: Paragraph 0165
[4] Patent: US2008/318941, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 44
[5] Patent: US2008/200471, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 66
常见问题列表
1-(3-溴苯基)吡咯是一种重要的医药中间体，如其可用于制备3-(吡咯烷-1-基)苯亚磺酸锂，可由1，3-二溴苯与吡咯烷反应制备。