2217-65-4
更新日期
2025/11/05 16:27:42
制备方法
方法1
1493-27-2
2217-65-4
一般步骤:以1-氟-2-硝基苯(1.0 mmol)为原料,加入三丁基膦(PBu3,2.0 mmol)、醋酸钯(Pd(OAc)2,2 mol%)、碳酸钾/氧化锆(K2CO3/ZrO2,1.5当量,基于K2CO3,2.070 g)于二甲苯(10 mL)中。在氮气保护下,将混合物回流搅拌24小时或直至TLC显示反应完成。反应完成后,将混合物过滤,并用二氯甲烷(DCM)洗涤。合并有机层,蒸发去除溶剂。产物通过柱色谱法纯化,使用二氯甲烷/正己烷(1:1至1:2)作为洗脱剂,得到目标产物2,2'-氧代双(硝基苯)。
参考文献:
[1] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2: Physical Organic Chemistry (1972-1999), 1992, # 3, p. 377 - 382
[2] Chemistry - An Asian Journal, 2015, vol. 10, # 2, p. 468 - 473
[3] Journal of Chemical Research, 2016, vol. 40, # 11, p. 691 - 693
[4] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 24, p. 14882 - 14893
