223251-16-9
中文名称
(4-(2-(氮杂环庚烷-1-基)乙氧基)苯基)甲醇
英文名称
(4-(2-(azepan-1-yl)ethoxy)phenyl)Methanol
CAS
223251-16-9
分子式
C15H23NO2
分子量
249.35
MOL 文件
223251-16-9.mol
223251-16-9 结构式
基本信息
中文别名
巴多昔芬杂质1醋酸巴多昔芬中间体3
4-(2-氮杂环庚烷-1-基乙氧基)苄醇
(4-(2-(氮杂环庚烷-1-基)乙氧基)苯基)甲醇
英文别名
223251-16-93-(4-(2-(azepan-1-yl)ethoxy)benzyl)
4-(2-Azepan-1-ylethoxy)benzyl alcohol
[4-[2-(1-azepanyl)ethoxy]phenyl]methanol
(4-(2-(azepan-1-yl)ethoxy)phenyl)Methanol
4-[2-(Hexahydro-1H-azepin-1-yl)ethoxy]- benzeneMethanol
BenzeneMethanol, 4-[2-(hexahydro-1H-azepin-1-yl)ethoxy]-
所属类别
分析化学：药典标准品和杂质标准品物理化学性质
沸点404.0±30.0 °C(Predicted)
密度1.060±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa)14.52±0.10(Predicted)
外观Yellow to brown Liquid
制备方法
方法1
223251-09-0
223251-16-9
在0至5℃条件下，向搅拌中的4-(2-(氮杂环庚烷-1-基)乙氧基)苯甲醛（200g，0.72mol，1.0当量）的甲醇（400mL）溶液中分批加入硼氢化钠（15.6g，0.41mol，0.57当量）。反应混合物在此温度下继续搅拌30分钟。通过薄层色谱（TLC）监测反应进度，展开剂比例为乙酸乙酯/己烷/三乙胺（3:7:1），确认原料完全转化为产物。反应完成后，将混合物用水（400mL）稀释，并用二氯甲烷（3×400mL）进行萃取。合并有机相，用无水硫酸镁干燥。随后，在旋转蒸发器上浓缩有机相，得到201g（100%收率）的(4-(2-(氮杂环庚烷-1-基)乙氧基)苯基)甲醇，产物为稠油状。产物的结构通过1H NMR（CDCl3/TMS）确认，特征峰如下：7.27（d，2H，J=8.5Hz），6.87（d，2H，J=8.5Hz），4.60（s，2H），4.05（t，2H，J=6.21Hz），2.93（t，2H，J=6.15Hz），2.77（m，4H），1.7-1.5（m，8H）。
参考文献：
[1] Patent: EP1212335, 2006, B1. Location in patent: Page/Page column 25
[2] Patent: CN107400087, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0044
[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 46, # 9, p. 3858 - 3866