22726-00-7
22726-00-7 结构式
基本信息
M-BROMOBENZAMIDE
TIMTEC-BB SBB009893
META-BROMOBENZAMIDE
物理化学性质
制备方法
585-76-2
22726-00-7
在氩气保护下，将820 mg 3-溴苯甲酸（4.0 mmol）悬浮于14 mL的6:1二氯甲烷（DCM）/乙腈（MeCN）混合溶剂中，加入800 mg HOBt（4.44 mmol）和861 mg EDOHCl（4.4 mmol）。搅拌10分钟后，混合物变为澄清溶液，随后在冰浴中冷却至0℃。在另一圆底烧瓶中，将1.64 g NaOH（40 mmol）加入2.8 mL 28% NH4OH溶液（20 mmol）中，产生的气态NH3通过NaOH捕集器后鼓入反应容器中。停止NH3鼓泡后，将反应混合物减压浓缩，残留物溶于乙酸乙酯（AcOEt，60 mL），依次用5% KHSO4（2×30 mL）、水（20 mL）、5% NaHCO3（3×20 mL）和盐水（20 mL）洗涤。有机相用Na2SO4干燥，过滤后减压蒸发至干，得到700 mg 3-溴苯甲酰胺，产率为87%。
参考文献：
[1] Patent: WO2017/12890, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 28
[2] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2007, vol. 182, # 3, p. 657 - 666
[3] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 40, p. 6879 - 6882
[4] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, # 16, p. 6431 - 6434
[5] Chemische Berichte, 1871, vol. 4, p. 707