24100-18-3
24100-18-3 结构式
基本信息
AKOS BBS-00006021
TIMTEC-BB SBB005633
2-BROMO-3-METHOXYPYRIDINE, PURUM, 97%
BROMO-3-METHOXYPYRIDINE
2-BROMO-3-METHOXYPYRIDINE, 98+%
物理化学性质
制备方法
6602-32-0
74-88-4
24100-18-3
在氮气保护下，将氢化钠（605 mg，15.1 mmol）分批加入冰冷却的甲醇（10 mL）中。搅拌20分钟后，向反应体系中加入2-溴-3-羟基吡啶（2.5 g，14.4 mmol）的二甲基甲酰胺（20 mL）溶液。随后，通过减压蒸馏除去甲醇，向残余物中加入碘甲烷（0.94 mL，15.1 mmol）。将反应混合物在室温下搅拌3小时。反应完成后，将混合物浓缩至干，残余物用水（50 mL）和乙醚（50 mL）处理。分离有机层，依次用饱和碳酸氢钠水溶液和盐水洗涤。有机相用无水硫酸镁干燥，减压浓缩。最后，通过硅胶柱色谱（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯=8:1）纯化残余物，得到目标化合物2-溴-3-甲氧基吡啶（1.51 g，收率56%）为无色针状晶体。产物经1H-NMR（400 MHz, CDCl3）确认：δ 3.90（3H, s），7.12（1H, m），7.21（1H, dd, J = 4.8, 8.0 Hz），7.97（1H, m）。IR（ATR）显示特征吸收峰：1556, 1410, 1076, 1049, 788 cm-1。熔点为34℃。
参考文献：
[1] Chemische Berichte, 1983, vol. 116, # 6, p. 2394 - 2397
[2] Patent: EP1466898, 2004, A1. Location in patent: Page 100
[3] Tetrahedron, 1986, vol. 42, # 5, p. 1475 - 1485
[4] Patent: US2003/212110, 2003, A1
[5] Patent: US6166006, 2000, A