25563-04-6
25563-04-6 结构式
基本信息
2-(2-(4-氯苯氧基)苯基)乙酸
2-(4-Chlorophenoxy)phenylacetic acid
2-(4-chlorophenoxy)Benzeneacetic acid
Benzeneacetic acid, 2-(4-chlorophenoxy)-
2-(2-(4-chlorophenoxy)phenyl)acetic acid
物理化学性质
制备方法
2444-36-2
106-48-9
25563-04-6
1. 在0-20℃条件下,将552.0g(4.0mol)碳酸钾溶于1500mL二甘醇二甲醚中。 2. 向上述溶液中依次加入283.1g(2.2mol)对氯苯酚和5.74g(0.04mol)溴化铜(I),搅拌均匀。 3. 将混合物加热至100℃,加入90.3g(0.53mol)邻氯苯乙酸,保持温度搅拌1小时。 4. 进一步加入159.4g(0.93mol)邻氯苯乙酸,升温至120-130℃,持续搅拌约8小时,通过高效液相色谱监测反应进度。 5. 反应完成后,冷却至室温,依次加入700mL水和650mL 35wt%盐酸水溶液,调节水层pH至1以下。 6. 加入500mL水稀释后,用400mL和200mL甲苯分别萃取一次,合并有机层。 7. 有机层依次用500mL水洗涤三次,500mL盐水洗涤一次,后用无水硫酸镁干燥。 8. 将干燥后的有机层部分浓缩至约400g残余物,滴加100mL庚烷,保持内部温度约70℃至结晶析出。 9. 冷却至20-25℃,过滤收集晶体,用100mL庚烷/甲苯(1:1)混合溶剂洗涤。 10. 减压干燥后得到245.6g 2-(2-(4-氯苯氧基)苯基)乙酸白色固体,收率68.8%。
参考文献:
[1] Patent: WO2012/38975, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 35
[2] Patent: EP2166012, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 13
[3] Patent: WO2011/159903, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 36
