25658-36-0
25658-36-0 结构式
基本信息
吡啶-2,4-二甲酸二甲酯
吡啶-2,4-二羧酸二甲酯
吡啶-2,4-二酸-2,4-二甲酯
吡啶-2,4-二羧酸二甲酯 100G
Dimethyl 2,4-pyridinedicarboxylate
diMethyl pyridine-2,4-dicarboxylate
2,4-DIMETHYL PYRIDINE-2,4-DICARBOXYLATE
2,4-Pyridinedicarboxylic acid dimethyl ester
2,4-pyridine dicarboxylic acid 2,4-diMethyl ester
2,4-PYRIDINEDICARBOXYLIC ACID,DIMETHYL ESTER(6Cl,7Cl,8Cl,9Cl)
Dimethyl 2,4-Pyridinedicarboxylate Pyridine-2,4-Dicarboxylic Acid Dimethyl Ester
物理化学性质
制备方法
67-56-1
499-80-9
25658-36-0
将五氯化磷（PCl5，39 g，0.186 mol，3当量）和2,4-吡啶二羧酸（11.5 g，6.2×10^-2 mol）加入500 mL圆底烧瓶中。在室温下搅拌混合物45分钟，观察到混合物转变为绿色液体。随后，用二氯甲烷（80 mL）稀释反应混合物，并缓慢加入甲醇（20 mL）。将反应混合物倒入含有碳酸氢钠（NaHCO3，60 g）的水（300 mL）中，水相用二氯甲烷（4×50 mL）萃取，合并的有机相用1M碳酸钠（Na2CO3，2×50 mL）洗涤。粗产物通过快速柱色谱法纯化（洗脱剂：乙酸乙酯/环己烷，75:25）。得到固体产物11.71 g，产率为96%。产物储存于室温下。1H NMR（200 MHz，CDCl3）：δ 4.03（s，3H，-OCH3），4.09（s，3H，-OCH3），8.07（dd，J = 6 Hz，1H，H-3），8.68（s，1H，H-5），8.91（d，1H，H-2）。13C NMR（75 MHz，CDCl3）：δ 53.28（-OCH3），124.49（C-5），126.29（C-3），138.64（C-4），149.06（C-6），150.92（C-2），162.45（C=O），164.96（C=O）。
参考文献：
[1] Patent: US9266902, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 12
[2] Chemistry - An Asian Journal, 2018, vol. 13, # 19, p. 2854 - 2867
[3] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1985, vol. 58, # 4, p. 1331 - 1332
[4] Journal of the American Chemical Society, 2003, vol. 125, # 1, p. 296 - 304
[5] Patent: WO2010/43866, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 77-78