26391-06-0
26391-06-0 结构式
物理化学性质
制备方法
109-89-7
105-56-6
26391-06-0
（i）N1，N1-二乙基-2-氰基乙酰胺的制备：在氮气保护下，向反应器中加入30L无水四氢呋喃（THF），随后加入二乙胺（1.272kg，17.39mol）。将33%的正己基锂的己烷溶液装入滴液漏斗中。将反应器冷却至-30℃以下。缓慢滴加正己基锂溶液至反应器中，滴加过程中保持反应混合物温度低于-30℃。滴加完毕后，于-30℃下继续搅拌反应混合物1.5小时。同时，将氰乙酸乙酯（0.655kg，5.79mol）溶于THF（2L）中，并转移至另一滴液漏斗内。在温度远低于-30℃的条件下，缓慢滴加氰乙酸乙酯溶液至反应混合物中。滴加完成后，将反应混合物逐渐升温至室温，并继续搅拌30分钟。随后，向反应混合物中缓慢滴加乙醇（0.66L），并于室温下搅拌过夜。通过减压蒸馏去除溶剂，残余物用10%盐酸（8L）处理，再用二氯甲烷（DCM，2×7L）萃取两次。合并DCM层，用水（2×5L）洗涤。将DCM溶液干燥后蒸发至干，得到棕色油状产物N1，N1-二乙基-2-氰基乙酰胺（755.29g，收率97%），该产物无需进一步纯化即可用于后续步骤。1H-NMR（200MHz，CDCl3）：δ 1.2ppm（t，6H，J=7Hz），3.4ppm（q，4H，J=7Hz），3.55ppm（s，2H）。
参考文献：
[1] Patent: US2008/103191, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 17
[2] Australian Journal of Chemistry, 1976, vol. 29, p. 1039 - 1050
[3] Synthetic Communications, 1990, vol. 20, # 20, p. 3235 - 3243
[4] Journal of the Korean Chemical Society, 2012, vol. 56, # 4, p. 459 - 463