2687-96-9

616-45-5

143-15-7

2687-96-9

步骤A：在搅拌条件下，将四丁基溴化铵（950 mg，3 mmol，0.05当量）和粉末状氢氧化钾（23.1 g，411 mmol，7当量）依次加入至2-吡咯烷酮（5.00 g，58.8 mmol）的甲苯（60 mL）溶液中。随后，向该混合物中加入溴代十二烷（18.5 mL，76.4 mmol，1.3当量）的甲苯溶液。将反应混合物加热至50℃，并在此温度下搅拌过夜。通过薄层色谱（TLC）使用乙酸乙酯与环己烷的混合溶剂（4:1，v/v）作为展开剂，磷钼酸作为显色剂，监测反应进程直至2-吡咯烷酮完全消失。反应完成后，将混合物冷却至室温，加入60 mL水，继续搅拌15分钟。分离水相和有机相，水相用二乙醚（60 mL）萃取一次。合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩。通过真空蒸馏（146℃，0.5 mbar）纯化产物，得到N-十二烷基吡咯烷-2-酮，产率为80%。产物的结构通过1H NMR和13C NMR进行表征：1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ（ppm）：0.88（t，3H，J = 7.0 Hz，CH3）；1.25-1.31（m，18H，CH2）；1.47-1.54（m，2H，Alk-CH2-CH2-N）；1.97-2.05（m，2H，CO-CH2-CH2-CH2-N）；2.38（t，2H，J = 8.0 Hz，CO-CH2-CH2-CH2-N）；3.26（t，2H，J = 7.5 Hz，Alk-CH2-CH2-N）；3.37（t，2H，J = 7.0 Hz，CO-CH2-CH2-CH2-N）。13C NMR（100 MHz，CDCl3）δ（ppm）：14.3（CH3）；18.1（CO-CH2-CH2-CH2-N）；22.9；27.0（CH2alk）；27.5（Alk-CH2-CH2-N）；29.5；29.7；29.8；29.9（CH2alk）；31.3（CO-CH2-CH2-CH2-N）；32.1（CH2alk）；42.7（Alk-CH2-CH2-N）；47.2（CO-CH2-CH2-CH2-N）；174.9（CO）。

参考文献：

[1] Patent: US2015/133688, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column