27407-06-3
中文名称
6,7-二氯色满-4-酮
英文名称
6,7-DICHLOROCHROMAN-4-ONE
CAS
27407-06-3
分子式
C9H6Cl2O2
分子量
217.05
MOL 文件
27407-06-3.mol
27407-06-3 结构式
基本信息
中文别名
6,7-二氯色满-4-酮 英文别名
6,7-DICHLOROCHROMAN-4-ONE6,7-dichloro-2,3-dihydrochromen-4-one
4H-1-Benzopyran-4-one, 6,7-dichloro-2,3-dihydro-
物理化学性质
熔点131-132 °C(Solv: ligroine (8032-32-4))
沸点361.6±42.0 °C(Predicted)
密度1.469±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
外观Off-white to light yellow Powder
制备方法
方法1
3284-81-9
27407-06-3
以3-(3,4-二氯苯氧基)丙酸为原料合成6,7-二氯色满-4-酮的一般步骤如下： 1. 将500 mg 3-(3,4-二氯苯氧基)丙酸悬浮于50 mL液态氟化氢中，反应体系置于固体二氧化碳/丙酮浴中冷却。 2. 将反应混合物搅拌过夜，期间无需补充冷却浴。 3. 反应完成后，通过空气流除去氟化氢。 4. 将残留的固体溶解于乙醚中，并用10%碳酸钠水溶液洗涤。 5. 分离有机层，用无水硫酸镁干燥，随后蒸发溶剂，得到足够纯度的6,7-二氯-2,3-二氢-4-酮（PCI 65C）。 产物表征： PCI 65C为灰白色固体，收率：350 mg（76%）。 1H NMR (CDCl3, 400 MHz) δ: 2.79 (t, 2H), 4.52 (t, 2H), 7.10 (s, 1H), 7.90 (s, 1H)。 13C NMR (CDCl3, 100 MHz) δ: 37.4, 67.6, 118.0, 120.2, 120.9, 126.0, 128.3, 140.0, 160.3, 189.9。
参考文献：
[1] Patent: WO2012/6068, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 104-105
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 12, p. 5094 - 5111