287119-83-9
287119-83-9 结构式
基本信息
2 - (2 - 甲基-5 - 硝基苯基)乙酸
Benzeneacetic acid, 2-Methyl-5-nitro-
制备方法
644-36-0
287119-83-9
中间体80A：2-(2-甲基-5-硝基苯基)乙酸的制备 将2-邻甲苯基乙酸（3.54 g，23.6 mmol）的二氯甲烷（DCM，12 mL）溶液缓慢加入预冷却至-20℃的浓硫酸（10 mL，188 mmol）和90%硝酸（1 mL，22.4 mmol）的混合物中。反应混合物在-20℃下搅拌30分钟，随后缓慢升温至室温并继续搅拌过夜。反应完成后，将混合物倒入冰水中淬灭。通过过滤收集析出的白色固体，用水洗涤后浓缩。所得固体用乙醚研磨，再次过滤，最终得到中间体80A（2.4 g，产率42%）为白色固体。 1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ ppm：12.62（1H，宽峰），8.13（1H，d，J = 2.51 Hz），8.04（1H，dd，J = 8.28, 2.51 Hz），7.47（1H，d，J = 8.53 Hz），3.80（2H，s），2.34（3H，s）。
参考文献：
[1] Patent: WO2010/42699, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 112-113
[2] Patent: CN106336382, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0099; 0101; 0102; 0103
[3] Patent: WO2018/138354, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 38
[4] Patent: US2003/166664, 2003, A1
[5] Patent: WO2018/138359, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 41