2905-68-2
2905-68-2 结构式
基本信息
METHYL 3,4-DICHLOROBENZENECARBOXYLATE
METHYL 3,4-DICHLOROBENZOATE
RARECHEM AL BF 0536
物理化学性质
制备方法
67-56-1
1805-32-9
2905-68-2
通用方法：将3,4-二氯苄醇（1mmol）溶于2mL甲苯中，加入氧化石墨烯（GO，0.3g）。将混合物置于Elmasonic P超声波清洗装置中，以37kHz频率和100%输出功率在80℃下超声处理，时间如表4所示。随后，加入Oxone（1mmol）和2mL甲醇。在反应介质中，将混合物照射表4所示的时间。反应完成后，混合物通过烧结漏斗过滤，减压浓缩，并用乙酸乙酯萃取。有机层用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩。产物通过柱色谱法纯化，洗脱液为正己烷/乙酸乙酯（100:3）。所得3,4-二氯苯甲酸甲酯的光谱数据与文献报道一致[5,40,42,43]。 3,4-二氯苯甲酸甲酯的光谱数据（条目9，表4）：淡黄色固体，熔点44.7℃；IR（KBr）ν= 3089, 3022, 2958, 1729, 1589, 1435, 1378, 1301, 1110, 757 cm-1；1H NMR（300MHz，CDCl3）δ= 3.94（s, 3H, OCH3），7.53（d, J = 8.3 Hz, 1H, Ar-H），7.87（dd, J = 8.3, 1.9 Hz, 1H, Ar-H），8.13（d, J = 1.9 Hz, 1H, Ar-H）；13C NMR（75MHz，CDCl3）δ= 52.54, 128.63, 129.94, 130.52, 131.53, 132.92, 137.56, 165.21；MS（EI，70eV）m/z（相对丰度）：208（5）[M+4]+, 206（31）[M+2]+, 204（50）[M]+, 177（10）, 175（62）, 173（100）, 145（30）, 109（20）, 74（18）。
参考文献：
[1] Ultrasonics Sonochemistry, 2015, vol. 22, p. 359 - 364