2915-16-4
2915-16-4 结构式
基本信息
2-氯-4,6-二苯基嘧啶
2-氯-4,6-二苯基-1,3-嘧啶
2-氯-4,6-二苯基嘧啶 2-CHLORO-4,6-DIPHENYLPYRIMIDINE
2-Chloro-4,6-diphenylpyrimidine>
Pyrimidine, 2-chloro-4,6-diphenyl-
2-chloro-4,6-diphenyl-1,3-pyrimidine
2-Chloro-4,6-diphenylpyrimidine ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
3764-01-0
98-80-6
2915-16-4
以2,4,6-三氯嘧啶（PYR，1.3 mL，7 mmol）和苯硼酸（Ph-B(OH)2，1.5 g，12 mmol）为原料，在Pd(PPh3)4（0.2 g，0.17 mmol）催化下，于40 mL甲苯中混合。将混合物转移至配备冷凝管的双颈圆底烧瓶中，加入2 M K2CO3水溶液（40 mL）、乙醇（25 mL）和甲苯（80 mL），在氮气保护下于110℃回流反应8小时。反应完成后，用乙酸乙酯（60 mL）和水（50 mL）萃取混合物。有机层用无水硫酸镁干燥，过滤后浓缩。粗产物通过硅胶柱层析纯化，洗脱剂为正己烷：二氯甲烷（4:1），得到中间体2P-PYR，为白色固体。进一步合成2-氯-4,6-二苯基嘧啶，产率74%；白色固体；1H NMR (500 MHz, CDCl3) δ 8.13-8.14 (m, 4H), 8.01 (s, 1H), 7.51-7.55 (m, 6H); 13C NMR (500 MHz, CDCl3) δ 167.7, 162.1, 135.7, 131.7, 129.1, 127.5, 111.0。
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2001, vol. 66, # 21, p. 7125 - 7128
[2] Patent: WO2011/93609, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 17
[3] Patent: KR2015/92145, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0265-0267
[4] Patent: CN103664906, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0158; 0160
[5] Patent: CN103570628, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0103-0106