2926-29-6
中文名称
三氟代甲烷亚磺酸钠
英文名称
Sodium trifluoromethanesulfinate
CAS
2926-29-6
分子式
CF3NaO2S
分子量
156.06
MOL 文件
2926-29-6.mol
更新日期
2024/04/30 10:31:01
2926-29-6 结构式
基本信息
中文别名
189195三氟亚甲磺酸钠
三氟甲烷亚磺酸钠
三氟甲基亚磺酸钠
三氟甲烷亚磺酸钠盐
三氟代甲烷亚磺酸钠
三氟甲基亚磺酸钠/钠盐
三氟代甲烷亚磺酸钠 25G
三氟甲烷亚磺酸钠(95%)
三氟甲烷亚磺酸钠, 用于合成
英文别名
finateLanglois reagent
SodiuM Triflinate
Sodium triflinate >=95.0% (T)
sodium trifluoromethanesulfina
Sodium trifluoromethylsulfinate
SODIUM TRIFLUOROMETHANESULFINATE
Sodium trifluoromethyl sulfonate
SODIUM TRIFLUOROMETHANESULPHINATE
Sodium trifluoromethylene sulfonate
所属类别
化学试剂:磺酸盐/亚磺酸盐物理化学性质
熔点<325°C
储存条件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
溶解度轻微溶于水
形态粉末
颜色白色
BRN3723394
InChIKeyKAVUKAXLXGRUCD-UHFFFAOYSA-M
安全数据
警示词警告
危险性描述H315-H319
危险品标志Xi
危险类别码36/37/38-36/38
安全说明26-36/37/39
WGK Germany3
Hazard NoteIrritant
TSCANo
危险等级IRRITANT
海关编码29309090
常见问题列表
应用
三氟代甲烷亚磺酸钠为磺酸盐类化合物,可用作有机合成中间体。
概述
三氟甲基亚磺酸钠(CF3NaO2S)是生产双三氟甲烷磺酰亚胺锂的主要原料,其生产方法主要为在高压釜中,以三氟溴甲烷为原料、保险粉为脱卤剂,以磷酸二氢钠为中和剂,同时加入水、乙腈,在高压下反应合成获得的。制备
1、先用真空抽入1625kg的水到5000L不锈钢高压反应釜中,打开人孔盖,启动搅拌,加入120kg片碱搅拌30分钟后,依次投入1100kg的磷酸三钠、600kg的保险粉,上紧人孔盖。用真空抽入乙腈1100kg抽压至-0.08MPa升温。
2、当温度升至40℃时,先通反应结束后的反应釜中的余气,待反应釜与回收釜压力平衡后再通回收槽中三氟溴甲烷气体,待反应釜与回收槽的压力平衡后,打开钢瓶通钢瓶中三氟溴甲烷气310kg,温度升至55℃保温。
3、55~60℃的温度保温4~5小时,压料入5000L的分层釜静置分层。
4、静置60分钟分层,乙腈层分入脱溶釜中,脚料层加乙腈,萃取3次,每次100kg乙腈,萃取料抽入脱溶釜中一起脱溶,脚料装桶。
5、脱溶、缓慢升温,负压脱溶,压力保持-0.085Mpa,温度脱到60℃,得中间体放桶称重,进入下道工序喷雾干燥。
6、脱溶下来的乙腈抽入蒸馏釜加高锰酸钾7kg,升温蒸馏,温度80度时正常回流约10小时左右,当温度上升时蒸馏结束。待回收乙腈取样分析,下次投料用。
7、中间体喷雾干燥得三氟甲基亚磺酸钠,控制喷雾干燥温度不超过180℃,干温重不超过1%,所得三氟甲基亚磺酸钠纯度98%,收率高达80%。
纯化
在一个装有搅拌器的2000ml三口烧瓶中,加入60-70%三氟甲基亚磺酸钠工业品300g,无水硫酸镁20g,乙酸乙酯溶剂500g,20-30℃下搅拌0.5h,停止搅拌,出料过滤,滤液收集,滤饼放回到烧瓶中,向烧瓶中加入500g乙酸乙酯溶剂,在20-30℃下搅拌0.5h,停止搅拌,出料过滤,滤液收集,滤饼再放回到烧瓶中,再加入300g乙酸乙酯溶剂,在20-30℃下搅拌0.5h,停止搅拌,出料过滤,滤液收集,滤饼用少量的乙酸乙酯溶剂淋洗,去除滤饼,汇集三次过滤液及淋洗的滤液溶液,用旋蒸负压蒸干,回收乙酸乙酯溶剂,循环使用,将1000g去离子水加入釜中,将三氟甲基亚磺酸钠固体溶解,得三氟甲基亚磺酸钠水溶液,三氟甲基亚磺酸钠水溶液送干燥器进行喷雾干燥,得含量95%以上的三氟甲基亚磺酸钠产品。