30152-05-7
中文名称
4-乙酰基-3-羟基吡啶
英文名称
Ethanone, 1-(3-hydroxy-4-pyridinyl)- (9CI)
CAS
30152-05-7
分子式
C7H7NO2
分子量
137.14
MOL 文件
30152-05-7.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:21
30152-05-7 结构式
基本信息
中文别名
4-乙酰基-3-羟基吡啶1-(3-羟基吡啶-4-基)乙酮
乙酮,1-(3-羟基-4-吡啶基)-(9CI)
英文别名
1-(3-Hydroxypyridin-4-yl)4-ACETYL-3-HYDROXYPYRIDINE
3-hydroxy-4-pyridylmethyl ketone
1-(3-Hydroxypyridin-4-yl)ethanone
1-(3-Hydroxy-4-pyridinyl)ethanone
Ethanone, 1-(3-hydroxy-4-pyridinyl)-
Ethanone, 1-(3-hydroxy-4-pyridinyl)- (9CI)
所属类别
医药中间体：吡啶类化合物物理化学性质
熔点52-54℃
沸点336.5±22.0 °C(Predicted)
密度1.217±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系数(pKa)6.90±0.10(Predicted)
外观Yellow to brown Solid
InChIInChI=1S/C7H7NO2/c1-5(9)6-2-3-8-4-7(6)10/h2-4,10H,1H3
InChIKeyREYSBWKWFPSDDR-UHFFFAOYSA-N
SMILESC(=O)(C1C=CN=CC=1O)C
制备方法
方法1
![Ethanone, 1-[3-(methoxymethoxy)-4-pyridinyl]-](/CAS/20210111/GIF/1089689-12-2.gif)
1089689-12-2
30152-05-7
中间体IV的合成：将中间体III（6g，33.114mmol，1当量）溶于EtOH（96mL）中，随后加入5M盐酸（53mL）。反应混合物在室温下搅拌16小时。反应完成后，蒸发去除溶剂，残余物溶于MeOH中，加入硅胶后再次蒸发。通过快速色谱法（Biotage，洗脱剂为0％至20％MeOH的DCM溶液）进行纯化，得到橙色固体状的中间体IV（4.5g，收率99％）。产物经HPLC-MS（方法4）分析：保留时间Rt = 0.7，[M + H]+ 138.1。1H NMR（300MHz，DMSO）δ8.58（s，1H），8.33（d，J = 4.9Hz，1H），7.80（d，J = 5.3Hz，1H），2.64（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2017/33019, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 69; 70
[2] Patent: WO2014/141110, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 97